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静电纺丝实验步骤

发布时间：

2021-08-02 00:00

1 材料选择

静电纺基本上是聚合物流体的牵伸，很多不同种类的聚合物都可以用来进行静电纺制备成纤维，用什么材料进行静电纺丝取决于目标应用、材料可纺性、材料成本、溶剂安全性和溶剂成本等。

1.1 常用静电纺丝聚合物以及所用溶剂：

编号	聚合物名称	简称	溶剂
1	聚氧化乙烯	PEO	水
2	聚乙烯醇	PVA	水
3	聚乙烯吡咯烷酮	PVP	水、乙醇、DMF
4	聚偏氟乙烯	PVDF	DMF、DMAc、（DMF：丙酮=7:3）
5	聚丙烯腈	PAN	DMF、DMAc
6	聚己内酯	PCL	TCM、DCM、（DCM：DMF=7:3）
7	聚乳酸	PLA	HFIP、TCM、DCM、（DCM：DMF=7:3）
8	聚醚砜	PES	DMF、DMAc
9	聚氨酯	PU	DMF、DMAc
10	聚苯乙烯	PS	DMF、DMAc、TCM 、THF
11	聚酰胺	PA	甲酸、HFIP
12	醋酸纤维素	CA	（DMF：丙酮=1:2）（85%丙酮：15%水）
13	壳聚糖	CS	三氟乙酸、乙酸水溶液
14	丝素蛋白	SF	HFIP、甲酸、TFA
15	胶原蛋白 COLL	collagen	HFIP、TFE

1.2 不同应用常用的静电纺丝材料：

a.空气过滤/水过滤：PVDF、PAN、PA、PES、PU、PLA、PS等。

b.生物医用：PEO、PCL、PLGA、PLA、胶原蛋白、丝素蛋白、透明质酸、壳聚糖、甲壳素等。

c.电池隔膜：PI、PEI、PVDF、PMIA等。

d.防水透湿：PU、PVDF等。

e.碳纳米纤维：PAN 、PVP等 f.无机纳米纤维助纺材料： PVA、PVP等。

g.吸附分离：CA 、PAN、壳聚糖等。

1.3 静电纺常用接收基材：

铝箔纸、离型纸、油光纸、纺粘布、熔喷布、塑料筛网、木浆纤维纸等。

1.4 静电纺常用溶剂参数

编号	溶剂	密度（g/cm3）	介电常数	沸点（℃）	饱和蒸气压（kPa）
1	水	1.0	78.54~80.2	100	2.34（25℃）
2	乙醇	0.798	24.55	78.5	5.33（19℃）
3	DMF	0.945	36.7	153	2.7（20℃）
4	HFIP	1.596	17.75	58.2	102（20℃）
5	THF	0.889	7.6	66	21.6（20℃）
6	TFA	1.535	42.1	72.4	14（25℃）
7	TFE	1.383	27.5	78	52（20℃）
8	DCM	1.325	8.9	40	47（25℃）
9	TCM	1.483	4.81	62	26.2（25℃）
10	甲酸	1.22	58.5	100.5	5.33（24℃）
11	乙酸	1.048	6.15	117	1.5（20℃）
12	丙酮	0.790	20.7	117	30.825℃

2 材料制备

2.1 需要的主要实验仪器：

50mL锥形瓶、水浴磁力搅拌器、电子天平、静电纺丝机（E05）。

2.2 纺丝液配置（以PVDF材料作为案例）：

(1)使用电子天平称取一定质量溶剂DMF于锥形瓶中，加入磁力搅拌子，置于水浴锅中搅拌；

(2)再称取一定质量的PVDF，缓慢加入搅拌的锥形瓶中；盖紧瓶盖，防止水汽进入锥形瓶；

(3)设置水浴温度为60℃，连续搅拌溶解4h，至溶液澄清透明，即可得到一定质量浓度的PVDF纺丝液。

此方法配置20g，18%wt浓度的PVDF纺丝液。

2.3 丝过程及参数（以PVDF材料作为案例）

将上述PVDF纺丝液抽到20mL注射器中，注射器固定到纺丝机注射泵上，装上20G （1/2 英寸，平口）不锈钢针头，针头接高压电源正极，接收辊筒接高压电源负极，辊筒上贴上接收基材；设置注射泵规格为20mL，供液速度2mL/h，辊筒转速300转/min，滑台行程20cm，纺丝距离15cm，纺丝电压正15kV、负5kV，温度35℃，湿度40%，定时120min，最后关闭设备门，开启排风。

常用静电纺接收基材：铝箔纸、离型纸、无纺布、筛网布等。

3 实验表征

静电纺丝实验常用的表征方法有：

(1)纺丝液特性表征：粘度、表面张力、电导率测试。

(2)组成表征：红外光谱、拉曼光谱、紫外可见吸收光谱、X射线电子能谱、能量色散X射线谱。

(3)结构表征：BET氮吸附法、X射线衍射。

(4)形貌表征：扫描电子显微镜、透射电子显微镜、原子力显微镜、荧光显微镜。

(5)热学表征：热重分析、热差分析和差示扫描量热法。

(6)力学表征：拉伸性能、压缩性能。

(7)电学表征：电阻与电阻率测试、介电特性测试。

(8)过滤性能表征：过滤效率、阻力、透气性。

4 实验后处理